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    金属检测中新型前处理技术研究进展及应用 认领
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    作者 邢仕歌 贺木易 +2 位作者 雍炜 姚美伊 张峰 《分析测试技术与仪器》 CAS 2020年第4期219-227,共9页
    精准检测环境和食品中金属含量对环境保护和人体健康至关重要.样品的准备环节是造成样品损失和二次污染的关键步骤,因此合适的前处理方法可以提高金属分析的选择性和灵敏度.从液相萃取和非液相萃取新技术两方面综述了浊点萃取、离子液... 精准检测环境和食品中金属含量对环境保护和人体健康至关重要.样品的准备环节是造成样品损失和二次污染的关键步骤,因此合适的前处理方法可以提高金属分析的选择性和灵敏度.从液相萃取和非液相萃取新技术两方面综述了浊点萃取、离子液体、超分子溶剂-分散液液微萃取、顶空固相微萃取技术、超临界流体萃取特点及在复杂样品前处理中的应用和研究进展,并对其未来发展方向进行了展望. 展开更多
    关键词 金属前处理 浊点萃取 离子液体 超分子溶剂-分散液液微萃取 顶空固相微萃取技术 超临界流体萃取
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    浊点萃取技术在药物及食品安全分析中的最新应用 认领
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    作者 杨建霞 王贞香 +1 位作者 赵秀丽 安琼 《西北药学杂志》 CAS 2020年第3期455-459,共5页
    目的综述浊点萃取技术(CPE)的概念、特点、原理及其在药物分析和食品安全分析等领域的最新应用,为浊点萃取技术的进一步应用提供参考。方法查阅国内外浊点萃取技术在药物分析及食品安全分析应用的期刊文献并进行归纳总结。结果浊点萃取... 目的综述浊点萃取技术(CPE)的概念、特点、原理及其在药物分析和食品安全分析等领域的最新应用,为浊点萃取技术的进一步应用提供参考。方法查阅国内外浊点萃取技术在药物分析及食品安全分析应用的期刊文献并进行归纳总结。结果浊点萃取技术是利用表面活性剂的增溶性与浊点原理达到对难溶性化合物的富集与分离的一种新兴的液-液萃取技术,与传统的提取技术(固液萃取、索氏提取等)比较有机溶剂使用量少、萃取率更高、操作方法简单。结论在血浆、中药材及食品等样品的分析中,浊点萃取技术能较好富集目标分析物。 展开更多
    关键词 浊点萃取 血浆 中药材 食品安全
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    响应面优化浊点萃取联合HILIC测定大鼠血清中四种抗艾滋病药 认领
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    作者 安琼 杨建霞 +1 位作者 赵秀丽 王贞香 《中山大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期149-160,共12页
    [目的]基于浊点萃取技术(CPE)联合亲水作用色谱法(HILIC)同时测定大鼠血清中4种抗艾滋病药。[方法]以TritonX-114作为萃取介质,用响应面法进一步优化CPE相关参数,对萃取的样品,用HILIC法分别测定其含量。[结果]4种抗艾滋病药在5%(w/v)Tr... [目的]基于浊点萃取技术(CPE)联合亲水作用色谱法(HILIC)同时测定大鼠血清中4种抗艾滋病药。[方法]以TritonX-114作为萃取介质,用响应面法进一步优化CPE相关参数,对萃取的样品,用HILIC法分别测定其含量。[结果]4种抗艾滋病药在5%(w/v)TritonX-114,0.3mol/LNaCl,pH为5.0,40℃水浴平衡20min时,萃取率均达85.0%以上,与模型预测值接近;对于富集的样品,以Ze month-CN(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流动相为(甲醇∶乙腈∶醋酸铵缓冲液=5590),柱温35℃,检测波长275nm,流速0.5mL/min分离时,4种分析物在0.01~10.0μg/mL,线性良好,加样回收率大于75.0%,RSD≤5.0%。[结论]建立的该方法,操作简单绿色,能对大鼠血清中4种抗艾滋病药较好的富集,可同时快速、准确测定其含量,为其临床血药浓度监测提供新的方法。 展开更多
    关键词 浊点萃取 亲水作用色谱 抗艾滋病药 血清
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    连钱草活性成分的浊点萃取工艺优化 认领
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    作者 周子轩 谢建开 +2 位作者 季泽涛 申奥 黄菊 《现代盐化工》 2020年第2期11-12,30共3页
    为优化浊点萃取法提取连钱草中活性成分的工艺条件,以提取液对DPPH自由基清除率为指标,采用单因素实验预先确定各因素的适宜水平,再进一步利用正交实验确定最优工艺条件。实验结果表明,当料液比为1∶35,平衡时间为60 min,离子浓度为0.7 ... 为优化浊点萃取法提取连钱草中活性成分的工艺条件,以提取液对DPPH自由基清除率为指标,采用单因素实验预先确定各因素的适宜水平,再进一步利用正交实验确定最优工艺条件。实验结果表明,当料液比为1∶35,平衡时间为60 min,离子浓度为0.7 mol/L,表面活性剂质量浓度为50 g/L时,连钱草活性成分的提取率最大,对DPPH自由基清除率为88.22%。 展开更多
    关键词 浊点萃取 活性成分 连钱草 正交实验
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    浊点萃取-高效液相色谱法检测化妆品中4种合成酚类抗氧化剂 认领 被引量:1
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    作者 陈邈 李黎仙 +2 位作者 孔祥烨 高鹰 杨亚玲 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期504-508,共5页
    建立了化妆品中没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚、叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚4种合成酚类抗氧化剂含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经超声辅助-浊点萃取,PEG-12二甲基硅氧烷(DC-193)为萃取剂,采用脂肪酸降低DC-193... 建立了化妆品中没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚、叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚4种合成酚类抗氧化剂含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经超声辅助-浊点萃取,PEG-12二甲基硅氧烷(DC-193)为萃取剂,采用脂肪酸降低DC-193的浊点,壬酸体积分数为10%时最优(在浊点、相分离速度和萃取率等方面)。使用响应面法优化后,浊点萃取的较优条件为:φ(DC-193)=2.5%,超声时间30 min,平衡温度67℃,平衡时间57 min。结果表明,4种抗氧化剂的线性相关系数均大于0.99,低、中、高3种加标水平下的加标回收率为84%~91%,相对标准偏差为1.2%~2.3%。 展开更多
    关键词 浊点萃取 高效液相色谱 化妆品 合成酚类抗氧化剂
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    以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作螯合剂浊点萃取-激光热透镜光谱法测定水中痕量钴 认领
    6
    作者 韩权 霍燕燕 +1 位作者 杨晓慧 杨娜 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第5期20-25,共6页
    钴是生命体必需的微量元素,研究建立水样中钴的测定方法具有重要意义。在pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,于60℃水浴中加热10min,螯合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)与钴(Ⅱ)反应生成配位比为2∶1的疏水性螯合物Co(Ⅱ... 钴是生命体必需的微量元素,研究建立水样中钴的测定方法具有重要意义。在pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,于60℃水浴中加热10min,螯合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)与钴(Ⅱ)反应生成配位比为2∶1的疏水性螯合物Co(Ⅱ)-5-BrPADMA,其最大吸收波长位于611nm,用非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂进行浊点萃取(CPE),将该疏水性螯合物萃取到表面活性剂胶束相中,在相分离之后,以0.45mL2mol/L HCl-乙醇溶液溶解胶束相,转入光程为5mm的自制石英吸收池中,以单模He-Ne激光器(λ=632.8nm)做激发和探测光束进行热透镜光谱法(TLS)测定,建立了浊点萃取-激光热透镜光谱法(CPE-TLS)测定超痕量钴的方法。在优化条件下,热透镜光谱信号强度与钴(Ⅱ)质量浓度在0.40~6.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9978,检出限为0.05ng/mL。按富集前后溶液体积比值计算其浓缩因子为22。将实验方法用于湖水和温泉水中钴含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%;结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致;加标回收率在96%~101%之间。 展开更多
    关键词 浊点萃取 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA) 激光热透镜光谱法(TLS)
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    响应面法优化浊点萃取法测定城镇污水中痕量纳米银研究 认领
    7
    作者 樊健 冯雯瑞 +1 位作者 陈莉荣 张凯 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期2176-2183,共8页
    采用单因素和响应面法对浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定城镇污水中痕量纳米银进行优化,通过模拟和方差分析得到pH值、水浴时间、萃取温度、离心时间可达显著水平的三次响应面模型。通过响应面分析,得到浊点萃取的最优萃取... 采用单因素和响应面法对浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定城镇污水中痕量纳米银进行优化,通过模拟和方差分析得到pH值、水浴时间、萃取温度、离心时间可达显著水平的三次响应面模型。通过响应面分析,得到浊点萃取的最优萃取条件为pH=3、水浴时间40 min、萃取温度40℃、离心时间10 min,此时实际浊点萃取率为100. 03%,与模型预测值(101. 57%)接近且实现完全萃取。另外,运用该优化条件对城镇污水处理厂中各处理单元纳米银质量浓度进行检测及加标回收,结果表明,该方法可实现在城镇污水中排除其他污染物干扰,达到有效富集纳米银的目的。 展开更多
    关键词 环境工程学 纳米银 浊点萃取 电感耦合等离子质谱 响应面法
    浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定高矿化度水中的稀土元素 认领 被引量:1
    8
    作者 蔡述伟 程青 +1 位作者 李华玲 黄海波 《华东地质》 2019年第4期317-320,共4页
    文章采用浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定高矿化度水中的稀土元素,高矿化度水中的稀土元素与8-羟基喹啉生成疏水性络合物,经水浴加热,稀土元素络合物被萃取到TritonX-114表面活性剂相。对影响浊点萃取效率的主要因素进行分析,发现... 文章采用浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定高矿化度水中的稀土元素,高矿化度水中的稀土元素与8-羟基喹啉生成疏水性络合物,经水浴加热,稀土元素络合物被萃取到TritonX-114表面活性剂相。对影响浊点萃取效率的主要因素进行分析,发现检出限为0.002~0.005μg/L,实际水样的加标回收率为93.3%~107.1%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.12%~3.53%。 展开更多
    关键词 稀土元素 电感耦合等离子体质谱法 浊点萃取 高矿化度水
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    浊点萃取-紫外分光光度法测定知母药材中铁元素含量 认领 被引量:3
    9
    作者 李妹珍 陈锋烨 +1 位作者 冯毅凡 吴霞 《亚太传统医药》 2019年第2期28-31,共4页
    目的:测定知母药材中铁元素的含量。方法:采用HNO3-H2O2消解知母药材,使用紫外-可见光光度法测定铁元素含量。结果:拟合得到工作曲线:A=0.360 3c-0.017 3,相关系数r=0.999 2,线性关系良好。加标回收率在96.2%~103.1%之间,RSD为2.74%。... 目的:测定知母药材中铁元素的含量。方法:采用HNO3-H2O2消解知母药材,使用紫外-可见光光度法测定铁元素含量。结果:拟合得到工作曲线:A=0.360 3c-0.017 3,相关系数r=0.999 2,线性关系良好。加标回收率在96.2%~103.1%之间,RSD为2.74%。测得知母药材中铁元素含量为170.8μg/g。结论:湿法消解结合浊点萃取-紫外分光光度法可用于测定知母药材中铁元素含量,结果较准确,为知母的后续研究奠定了基础。 展开更多
    关键词 知母 湿法消解 浊点萃取 分光光度 铁元素含量
    浊点萃取甘草中甘草苷的实验研究 认领 被引量:1
    10
    作者 宫玺 谢子婷 李康 《海峡药学》 2019年第6期33-35,共3页
    目的用非离子型表面活性剂TritonX-100浊点萃取甘草中的甘草苷并测定。方法加入TritonX-100(5g/100mL),浊点萃取温度75℃,萃取时间30min,以KromasilC18为色谱柱,柱温25℃,以乙腈-水(18∶82v/v)为流动相进行洗脱,检测波长276nm。结果表... 目的用非离子型表面活性剂TritonX-100浊点萃取甘草中的甘草苷并测定。方法加入TritonX-100(5g/100mL),浊点萃取温度75℃,萃取时间30min,以KromasilC18为色谱柱,柱温25℃,以乙腈-水(18∶82v/v)为流动相进行洗脱,检测波长276nm。结果表面活性剂TritonX-100萃取所得甘草苷平均含量0.307mg·g-1,在0.24~2.40μg内其进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9994),精密度RSD为0.86%,平均回收率为100.9%,RSD为1.9%。结论浊点萃取法可用于提取甘草中的甘草苷,成本低且绿色环保无污染,值得推广。 展开更多
    关键词 浊点萃取 Triton-100 甘草苷 HPLC
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    浊点萃取在锕系和镧系元素分离分析中的应用 认领 被引量:1
    11
    作者 冯汕城 郏丽配 +1 位作者 陈庆德 沈兴海 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期13-26,I0003共15页
    浊点萃取(cloud point extraction, CPE)是一种安全环保同时兼具高富集系数和低成本的萃取方法,在分析化学中已经被广泛应用于金属离子分析等领域。锕系和镧系金属元素存在环境复杂,自身浓度相对较低,对其进行分离和分析一直是放射化学... 浊点萃取(cloud point extraction, CPE)是一种安全环保同时兼具高富集系数和低成本的萃取方法,在分析化学中已经被广泛应用于金属离子分析等领域。锕系和镧系金属元素存在环境复杂,自身浓度相对较低,对其进行分离和分析一直是放射化学研究者所关注的问题。经过条件优化,CPE能够有选择性地分离和富集锕系和镧系金属元素。通过与多种技术联用,CPE能实现锕系和镧系元素的高灵敏度分析。本文在介绍浊点萃取机理的基础上,着重描述了不同萃取体系中各类萃取剂(β-二酮类、膦氧类、含氮类、含硫类)对于锕系和镧系元素的萃取效果,全面总结了其中使用的不同联用技术,同时简述了通过构筑超分子识别位点,修饰配体,使用不同表面活性剂及掩蔽剂等改良现有浊点萃取体系的尝试。最后,对浊点萃取在放射化学领域的应用进行了总结和展望。 展开更多
    关键词 浊点萃取 锕系 镧系 分离分析
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    表面活性剂在植物活性成分提取中的应用 认领 被引量:1
    12
    作者 李陆军 彭胜 +4 位作者 霍延平 王志宏 杨秋玲 王翔 彭密军 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期748-752,共5页
    综述了表面活性剂在植物活性成分提取中的应用。主要介绍了表面活性剂在辅助提取、微乳体系提取、浊点萃取植物活性成分中的应用及其作用原理和特点,并对表面活性剂在提取植物活性成分中的应用前景进行了展望。
    关键词 表面活性剂 辅助提取 微乳体系提取 浊点萃取 活性成分
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    基于Triton Ⅹ-114浊点萃取法在生物分子分离中的应用 认领 被引量:1
    13
    作者 徐世友 于飞飞 应莲芳(审校) 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2019年第2期220-227,共8页
    液-液萃取等传统方法无法满足不断提高的生物分子分离要求,浊点萃取(cloud point extraction,CPE)以其良好的分离效果被广泛应用。本文基于Triton Ⅹ-114 CPE法在生物分子分离中的应用进行了概述,主要涉及CPE原理、过程、应用及技术改进。
    关键词 浊点萃取 TRITON Ⅹ-114 分离
    浊点萃取分光光度法测定黄芪水煎液中的痕量铜 认领 被引量:1
    14
    作者 要如磊 王尚芝 《武汉工程大学学报》 CAS 2018年第4期391-394,共4页
    为了建立一种测定痕量铜的新方法,选用8-羟基喹啉为铜的络合剂,Triton X-114为萃取剂,并将Cu(II)与8-羟基喹啉形成的络合物萃取到表面活性剂相,采用分光光度法进行测定。通过系列实验得出最优实验条件:铜Cu(II)与8-羟基喹啉络合物... 为了建立一种测定痕量铜的新方法,选用8-羟基喹啉为铜的络合剂,Triton X-114为萃取剂,并将Cu(II)与8-羟基喹啉形成的络合物萃取到表面活性剂相,采用分光光度法进行测定。通过系列实验得出最优实验条件:铜Cu(II)与8-羟基喹啉络合物测定波长412 nm,缓冲溶液p H=7.0、用量为3.50 m L,8-羟基喹啉络合剂用量为0.70 m L,Triton X-114萃取剂用量为0.60 m L,选择平衡温度为45℃、时间为20 min。在最优实验条件下,检出限为0.014 mg/L,相对偏差为4.01%。该法用于黄芪水煎液中痕量铜的测定,回收率为95.5%~98.3%,结果令人满意。 展开更多
    关键词 黄芪 浊点萃取 分光光度法
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    浊点萃取分光光度法测定大米中的铅含量 认领 被引量:2
    15
    作者 孙亚南 段宁鑫 +3 位作者 叶梦颖 宋梦妍 樊聪聪 包晓玉 《南阳师范学院学报》 CAS 2018年第3期11-14,共4页
    将浊点萃取与分光光度法联用,以Triton X-114非离子表面活性剂为萃取剂,研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与铅离子的络合反应及各种影响条件,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铅的方法.实验结果表明:该络合... 将浊点萃取与分光光度法联用,以Triton X-114非离子表面活性剂为萃取剂,研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与铅离子的络合反应及各种影响条件,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铅的方法.实验结果表明:该络合物的最大吸收波长λmax570 nm,铅含量在0.17~2.67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%~104.5%之间. 展开更多
    关键词 Pb(Ⅱ) 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚 浊点萃取 分光光度法
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    浊点萃取-分光光度法测定自来水中痕量铝 认领 被引量:1
    16
    作者 秦建芳 弓巧娟 黄健 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期270-273,共4页
    建立以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂、二甲酚橙为螯合剂测定水中痕量铝的方法。通过单因素试验优化了影响浊点萃取的各个因素:溶液的pH值、缓冲溶液的用量、螯合剂的用量、表面活性剂的用量、平衡时间和平衡温度。测得铝的线性... 建立以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂、二甲酚橙为螯合剂测定水中痕量铝的方法。通过单因素试验优化了影响浊点萃取的各个因素:溶液的pH值、缓冲溶液的用量、螯合剂的用量、表面活性剂的用量、平衡时间和平衡温度。测得铝的线性范围为0.01~0.14mg?L-1,该法的检出限为3.23pg?L-1,相对标准偏差(RSD)为2.8%,加标回收率为93.28%~103.75% 展开更多
    关键词 浊点萃取 分光光度法 二甲酚
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    浊点萃取结合UPLC-MS/MS法测定气道炎症模型豚鼠灌胃射干提取物后血浆中LTB4的浓度 认领 被引量:1
    17
    作者 杨瑞 邸子真 +1 位作者 吴怡 陶弘武 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第15期2086-2090,共5页
    目的:建立测定气道炎症豚鼠血浆中白三烯B(4 LTB4)浓度的方法,考察给予射干提取物后其对豚鼠血浆中LTB4浓度的影响,为阐明射干提取物抗炎止咳的作用机制提供参考。方法:将30只豚鼠随机分为空白组、模型组和射干提取物组,每组10只。除空... 目的:建立测定气道炎症豚鼠血浆中白三烯B(4 LTB4)浓度的方法,考察给予射干提取物后其对豚鼠血浆中LTB4浓度的影响,为阐明射干提取物抗炎止咳的作用机制提供参考。方法:将30只豚鼠随机分为空白组、模型组和射干提取物组,每组10只。除空白组外,其余2组豚鼠采用烟熏+合胞病毒滴鼻法制造气道炎症模型。造模结束后次日,射干提取物组豚鼠灌胃给药(10 mg/kg射干提取物,以野鸢尾黄素计),空白组和模型组豚鼠灌胃等体积生理盐水,每天给药1次,连续给药7 d,末次给药后收集血浆样品。分别考察表面活性剂Triton X-114浓度、盐酸浓度、盐酸加入量、平衡温度和平衡时间对LTB4提取回收率的影响(以44.5 g/L的牛血清白蛋白生理盐水溶液替代空白血浆),确定最优浊点萃取工艺进行生物样品处理。然后以吲哚美辛为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定血浆中LTB4浓度。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为0.2%甲酸水-乙腈(40∶60,V/V),流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;MS条件:电喷雾离子源,正离子模式下扫描,LTB4用于定量的离子为[M+H]+质荷比(m/z)335.219 4→195.099 8,吲哚美辛为[M+H]+m/z 356.083 6→312.084 2。结果:浊点萃取最优条件为Triton X-114浓度5%,加入0.3 mol/L盐酸50μL调至酸性、平衡温度50℃,平衡时间20 min。在该含量测定条件下方法学验证结果均符合相关要求。与空白组比较,模型组豚鼠血浆中LTB4浓度显著升高(P<0.05);与模型组比较,射干提取物组豚鼠血浆中LTB4浓度显著降低(P<0.05)。结论:本研究中样品处理方法绿色环保,含量检测方法灵敏度高、准确性好,适用于血浆中LTB4浓度的测定;射干提取物可使气道炎症豚鼠血浆中升高的LTB4浓度得到显著回调。 展开更多
    关键词 浊点萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 射干提取物 白三烯B4 豚鼠
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    浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中痕量铊 认领 被引量:1
    18
    作者 刘江辉 周乐舟 《江苏预防医学》 CAS 2018年第5期543-545,共3页
    目的建立尿液中痕量铊的原子吸收光谱法.方法采用5-溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基苯酚为螯合试剂、TritonX-100为浊点萃取剂提取铊,建立浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿样中铊含量;分析测定尿样时适宜的pH值、试剂浓度、温度、时间等指... 目的建立尿液中痕量铊的原子吸收光谱法.方法采用5-溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基苯酚为螯合试剂、TritonX-100为浊点萃取剂提取铊,建立浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿样中铊含量;分析测定尿样时适宜的pH值、试剂浓度、温度、时间等指标.结果浊点萃取尿样中铊(Ⅲ)的最优条件为pH9.0、75℃水浴20min,TritonX-100的浓度为0.1%.在优化后实验条件下,建立的方法测定尿样中铊(Ⅲ)的检出限为0.028μg/L;相对标准偏差(RSD)为3.55%~4.21%(c值为0.5μg/L,n=7);加标回收率为82.7%~113.1%.结论建立的方法灵敏高,结果准确可靠,可以用于尿样痕量铊(Ⅲ)的测定. 展开更多
    关键词 5-溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基苯酚 浊点萃取 石墨炉原子吸收光谱法
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    超声辅助浊点萃取荞麦壳总黄酮工艺及抗氧化活性研究 认领 被引量:7
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    作者 印鑫 何伟平 黄菊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第7期633-637,642共6页
    以DPPH自由基清除率作为考察指标,采用单因素和正交试验相结合的方法进行了工艺优化,研究超声辅助浊点萃取荞麦壳中黄酮的最佳工艺及抗氧化活性。通过极差分析得出的最佳条件:平衡时间为50 min,液料比为35∶1,离子强度为0.6 mol/L,表... 以DPPH自由基清除率作为考察指标,采用单因素和正交试验相结合的方法进行了工艺优化,研究超声辅助浊点萃取荞麦壳中黄酮的最佳工艺及抗氧化活性。通过极差分析得出的最佳条件:平衡时间为50 min,液料比为35∶1,离子强度为0.6 mol/L,表面活性剂(Trition X-114)质量浓度为30 g/L。该条件下荞麦壳总黄酮提取率为1.78%。当荞麦壳中黄酮的提取液浓度为40 g/L时,对羟基自由基的清除率为84.77%,对DPPH自由基的清除率为86.36%,对DPPH自由基清除率的IC50值为18.63 g/L,荞麦壳总黄酮提取液具有较强的抗氧化活性。 展开更多
    关键词 荞麦壳 超声波辅助 浊点萃取 正交法 黄酮类化合物 抗氧化活性
    Mn-CCA-CPC浊点萃取火焰原子吸收法测定水环境中锰 认领 被引量:1
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    作者 陈琢 苏宇青 +1 位作者 宋珊 姚俊学 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期2595-2599,共5页
    使用浊点萃取的方法分离富集水环境中痕量的锰离子,创新性地使用钙羧酸(CCA)与阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)为络合剂与锰离子形成更稳定的三元络合物,以TritonX-114为萃取剂浊点萃取分离富集水环境中的痕量锰,同时采... 使用浊点萃取的方法分离富集水环境中痕量的锰离子,创新性地使用钙羧酸(CCA)与阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)为络合剂与锰离子形成更稳定的三元络合物,以TritonX-114为萃取剂浊点萃取分离富集水环境中的痕量锰,同时采用火焰原子吸收法进行测定,建立了测定水环境中痕量锰的新方法。对影响浊点萃取的主要因素如pH、TritonX-114的用量、CCA用量、CPC用量、NaCl用量、共存离子影响、加热温度、加热时间、离心时间、冰浴时间进行了优化。在优化的实验条件下,Mn2+-CCA-CPC体系分离富集锰有很好地效果,能够很好的克服基体干扰,浊点萃取体系在锰含量0.3~1.5 mg·L-1时呈现良好的线性关系。方法的灵敏度为1.939 mg·L-1,精密度为0.39%,检出限为(3σ)0.27 μg·L-1。测定自来水与井水中的锰含量的结果为33.5和64.5 μg·L-1,同时做加标回收实验,回收率在99.1%~101.5%之间。符合国际标准,因此该方法能够成功应用到水环境中的锰含量的测定,结果令人满意。 展开更多
    关键词 浊点萃取 钙羧酸(CCA) 氯代十六烷基吡啶(CPC)
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